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離子色譜是實驗室常用的設備之一。實驗人員應充分掌握儀器的原理和維護保養,在使用和操作過程中注意儀器的維護和保養,從而掌握離子色譜分析技術,滿足不同行業的應用需求。 現以離子色譜儀為例,介紹和分析設備在使用和操作中的注意事項和技巧。

離子色譜法是1970年代逐漸發展起來的一種痕量離子分析技術。在陰離子、陽離子、離子化合物的分析測定中具有靈敏、快速、準確、選擇多樣等優點。深受人員和技術人員的青睞,進而離子色譜廣泛應用于環境監測、石油化工、農藥、食品生產等行業。

由于樣品成分和濃度復雜,樣品物理形態多變,會影響離子色譜儀的正常分析和測定。因此,在使用儀器前,應安排專人進行必要的培訓,了解儀器的原理和維護保養。只有在使用和操作過程中全面掌握并注意儀器的維護和保養,才能熟練掌握離子色譜分析技術,滿足不同行業的應用需求。現以離子色譜儀為例,介紹和分析設備在使用和操作中的注意事項和技巧。

離子色譜儀的結構和工作原理

雖然市場上的離子色譜儀種類繁多,但其結構主要包括五個部分:泵系統、進樣系統、色譜分離柱、檢測器和數據處理。

離子色譜儀工作原理:充分利用固定相與流動相的交換。固定相中離子交換樹脂上的可解離離子和流動相中帶相同電荷的溶質離子在分離色譜柱中的停留時間不同。 , 分析物溶質和交換劑之間的親和力差異被分離出來。

離子色譜儀對常見陰離子的測定效果好,更適用于親水性陰陽離子的分離。色譜儀容易檢測的常見陰離子有:F-、Cl-、Br-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-等;

檢測到的陽離子主要有:Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Zn2+、Fe2+、Fe3+等。

離子色譜儀具有快速、高效、準確的優點。對于高濃度樣品的檢測,檢測結果并不理想。只有高濃度樣品被稀釋然后分析。而且離子色譜儀的測量范圍也比較有限,設備需要經常維護才能保證其良好的性能。

離子色譜儀操作流程

離子色譜儀的工作流程基本相同。主要流程如下:

1、必要時檢查淋洗液系統,打開氬氣瓶開關,調節減壓閥指示0.2-0.3Mpa;打開淋洗系統氣源裝置,調節減壓閥,使儀表顯示3-6PSi。

2、依次打開上位機-打印機等設備的電源開關,使設備上電。

3、系統處理與控制系統上電后,進入操作界面,進入系統操作面板,為操作前的準備和管理做準備。

4、打開泵。如果色譜儀長期不用或更換淋洗液后,先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣再開泵,待泵壓好后再打開抑制器電源很穩定。

5、樣品在進入色譜柱前通過進樣器引入,流動相將樣品帶入色譜柱,組分在色譜柱中分離氬氣減壓閥,依次隨流動相流向檢測器。

6、探測器探測到的信號被發送到數據系統。使用操作界面完成樣品后,選擇檢測標準進入數據處理,對采集的數據進行記錄、處理、打印或保存。

7、關機,系統關機需要根據不同的樣本選擇不同的關機步驟。對于陰陽離子,需要先關抑制電流,再關泵,最后關主機。

使用離子色譜儀的注意事項

1、流動相瓶中的過濾頭應始終低于液位,以防止溶液被吸干。

2、在啟動泵之前,觀察從流動相瓶到泵的管路中是否有氣泡,如果有的話將其清除。清除方法如下:先擰下與泵連接的塑料流量接頭,將去離子水灌滿洗耳球,從連接泵段的流量管注入,去除流量管內的氣泡。然后抬起流動相瓶(通常是去離子水瓶),然后將流路連接器連接到泵上。啟動泵,打開泵內的排氣閥選擇按鈕,排除泵內的氣泡。一般觀察出水比較均勻,然后擰緊泵的排氣閥。 (注意:在此操作過程中,整個流路與色譜柱斷開)

3、當用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以使用大流量清洗(一般流速可以設置為2.0ml/min,但不要太large) 需要縮短清洗時間,但流速需要調整到流動相連接色譜柱時色譜柱使用的流量條件。操作如下:先停泵,再按加號或減號,將光標調整到流量位置,按回車鍵,再通過調整流量將流速調整到色譜柱的使用條件。加號或減號,然后按 Enter 鍵。這時需要等待5s才能啟動泵的開關。

連接色譜柱時,注意將色譜柱前端的接頭按壓2-5s氬氣減壓閥,除去色譜柱前端的氣泡,然后擰緊接頭。待溶液從色譜柱下端流出后,擰緊色譜柱下端的接頭。 (注意:接頭不要擰得太緊,以免因管道密封造成系統壓力增加。以擰緊接頭不滲漏為宜)

4、使用陰離子色譜柱檢測,通過流動相時打開電流旋鈕,調節至70±5mA。實驗結束后,先關電流再關高壓泵。

5、進樣時tycovalve閥門要移動,不能太快,以免損壞閥體;也不要太慢,以免造成樣品損失。在取樣過程中,應嚴格按照清洗程序進行,以減少前次樣品殘留對本次檢測的影響。

離子色譜儀的維護

1、泵的維護:(1)每次使用儀器前合資閥門品牌,通水20分鐘,清洗泵和整個流路。(2)每次實驗后,通水20min,清洗泵內殘留的流動相。(注:此步驟非常重要,直接關系到泵的正常使用)(3)儀器長期不用,去離子水可以每周使用一次。用泵內有少量微生物的去離子水更換去離子水,如果去離子水放置時間長了美國ag真人官网平台閥門,會促進少量微生物的繁殖,微生物很容易附著在泵內的單向閥上。

2、色譜柱的維護:(1)進入色譜柱的樣品需要進行預處理。樣品中的懸浮物、有機物和重金屬會影響柱效色譜柱的三個主要因素 懸浮物的消除:用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜過濾樣品有機物:固體樣品,其成分仍對高溫 相對穩定,可采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸出法檢測有機物和直接IC。液體樣品可用22%雙氧水微波消解1.5h,去除有機物并調節pH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算) 重金屬:樣品經陽離子交換樹脂去除重金屬后,可直接進樣IC。

(2)成分含量高的樣品會影響色譜柱的柱效。高Cl-樣品的處理:樣品通過Ag處理柱去除Cl-后進樣或稀釋后進樣分析。高SO42-樣品處理:樣品通過Ba處理柱去除SO42-后進樣或稀釋后進樣分析。

(3)實驗完成后,用洗脫液封住色譜柱。

3、抑制器的維護:通過陰離子淋洗液時打開電流旋鈕閥門公司,在陰離子檢測完成關閉泵前關閉電流旋鈕。

離子色譜儀常見問題及解決方法

1、電導檢測儀常見故障

電導檢測器的常見故障是檢測池被污染。

失敗原因:污染物主要來自未經過適當預處理的樣品,例如高濃度和復雜的樣品基質。

2、泵常見故障分析

故障現象:基線噪聲增大,色譜峰形變差(出現隨機峰)。

解決方法:泵的常見故障分析為泵內產生氣泡和漏液

3、抑制器使用中的常見故障及排除方法

抑制器在離子色譜儀中起著舉足輕重的作用。抑制器的工作性能對分析結果有很大影響。抑制器最常見的故障是泄漏,這會減少峰面積(失去靈敏度)并增加背景電導。

(1)峰面積縮小

峰面積減小的主要原因是:微膜脫水、抑制器泄漏、溶液流路不良和微膜污染。如果長時間不使用抑制器,就會出現縮微膠卷脫水現象。為了激活抑制器,可以用注射器將少量 0.2mol/L 硫酸溶液沿洗脫液流路的相反方向注入陰離子抑制器。同時在再生液入口注入少許純水,放置抑制器半小時以上。抑制器中受污染的金屬離子可用草酸鈉清洗。

(2)高背景電導值

在化學抑制型電導檢測分析過程中,如果背景電導偏高,說明抑制器部分存在一定問題。大多數是由于操作不當造成的。例如,洗脫液或再生液的流路堵塞,系統中沒有溶液流動導致背景電導過高,或者所用的電抑制器的電流設置過小等。膜污染也會增加背景電導。當故障抑制器在使用時,本底電導會繼續升高,此時應更換新的抑制器。

(3)泄漏

抑制器泄漏的主要原因是抑制器內的微膜水合不足。

因此,長時間未使用的抑制劑在使用前應讓其用水溶脹。另外,要保證再生液的出口通暢,所以當背壓較大時閥門公司,也會造成抑制器泄漏。此外,如果抑制器存放不當,抑制器內的微膜會收縮破裂,還會出現漏液現象。

4、從流動相到泵的管路中有氣泡,如何去除?清除方法如下:先擰下與泵連接的塑料流量接頭,將去離子水灌滿洗耳球,從連接泵段的流量管注入,去除流量管內的氣泡。然后抬起流動相瓶(通常是去離子水瓶),然后將流路連接器連接到泵上。啟動泵,打開泵內的排氣閥選擇按鈕,排除泵內的氣泡。一般觀察出水比較均勻,然后擰緊泵的排氣閥。 (注:此操作過程中,整個流路與色譜柱斷開) 2、泵止回閥堵塞會怎樣?它是如何工作的?如果泵的單向閥被微生物堵塞,泵將無法吸液。最明顯的現象是廢液管內無液流或無液流出或啟動泵時溶液流出很慢。

如果單向閥堵塞,ag真人国际厅网址需要清潔它。清洗方法如下:先擰下流量接頭和接頭1,再擰下左側接頭2,用鑷子取出兩個單向閥(取單向閥時注意有方向。單向閥有一個小圓圈,靠近小圓圈的一端是進液口),放入50ml燒杯中,加無水乙醇蓋住。將兩個單向閥放入超聲波清洗 30 分鐘,然后按 1:1 的比例加入 10% HNO3(用無水乙醇稀釋),清洗 5 分鐘后,用去離子水沖洗單向閥,閥門重新安裝到泵中。 (注意:接頭不要擰得太緊,以免損壞螺紋)

總結

離子色譜儀作為精密儀器,在快速、痕量分析方面具有很強的優勢,因此被廣泛應用于環境監測、化工、食品衛生等諸多領域。在離子色譜儀的使用和設備維護過程中,要嚴格按照儀器說明書的要求,正確操作,注意加強定期維護和保養,建立完整的維護日志,及時總結維護經驗,以獲得理想的分析結果并降低故障率。 ,延長設備使用壽命。

[參考來源]:根據化學分析與測量、實驗與分析等網絡資料整理整理,如涉及版權問題請及時聯系AG真人国际厅网站。 }

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