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根據《內蒙古標準化協會集團標準管理辦法》及相關文件,內蒙古標準化協會正在就《汽車汽油快速檢測方法中紅外光譜法》草案組稿征求意見,邀請有關單位和專家對標準內容提出寶貴意見和建議。
汽車燃料是人類社會廣泛使用的一種燃料。在車用汽油車用燃料市場的發展方面,我國是比較廣闊、有前景的,與中國石油內蒙古分公司銷售和中國石化內蒙古分公司銷售統計相比,僅內蒙古自治區2020年車用汽油銷售就達到了273.27萬噸,內蒙古自治區作為原煤產業的集中地區和國內機動車的新興增長地區,對車用汽油的需求大大超過預期,這對區域油品質量檢測提出了新的挑戰。如何提高檢測的效率和準確性已成為一個新的問題。
紅外光是介于可見光和微波之間的一種電磁波,波長為0.75 ~ 1000μm。由于紅外光譜可以快速確定物質的化學組成和結構,在油品分析中應用廣泛,其中應用最廣泛的是中紅外和近紅外光譜。目前價格周期部分地區采用近紅外光譜分析方法進行油品分析篩選,近紅外樣品信息適用性強,數據庫的分析模型過于依賴樣品的校準和復雜的化學計量統計,因此模型對樣本的適用范圍和適用性較差,測試范圍沒有外推,只測試校準集在樣本范圍內,適用于小范圍校準的低復雜度樣本和過程穩定的過程控制規則的分析,在建模之后,擴展更改是非常困難的。同時,數學模型在同類型模型之間復制和轉移的再現性誤差也很大。原因是硬件上的細微差別,經過大量復雜的計算后,會造成很大的結果偏差。因此,nIR必須為每臺機器建立單獨的模型,即一臺機器和一個模型的樣品校準,這就不能批量共享資源,極大地影響了工作效率和系統管理。
中紅外光譜不需要光纖傳輸。光纖容易損壞和衰減,使系統更加牢固。有足夠清晰和獨立的特征吸收峰或波段的油分析使用中紅外。組分的含量與其相應的吸光度成正比。在化學成分測定,吸收峰或一般樂隊可以直接測量得到的化學成分,根據成分數據,通過第一級相關計算可以確定值的物理特性,不需要建立校準設置示例數據庫,計算簡單,根據吸收峰可直接得到各組分,結果對模型的依賴性小。數據直接取自吸收峰,系統誤差概率低,一臺機器的校準模型可以被多臺機器共享。適用于混合樣品檢測,適用于復雜油源樣品的分析,包括加油站混合油樣。因此,在工業上有必要建立一種利用中紅外光譜法快速檢測車用汽油的方法。
本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則》第1部分:標準化文件結構和起草規則制定。
本標準的起草單位為:內蒙古自治區產品質量檢驗研究院、中石化銷售有限公司。中國石化銷售有限責任公司內蒙古石油分公司中國石油銷售股份有限公司內蒙古鄂爾多斯石油分公司內蒙古銷售分公司。
本標準規定了車用汽油紅外光譜快速檢測方法用于分析車用汽油工藝參數和結果的確定原則,內容包括:范圍和標準參考文件,術語和定義,原理,試劑,儀器,校準模型和驗證,樣品測定,結果報告準確性,重復性,十一章。
GB/T 1884原油和液體產品密度測定的實驗室方法(密度計法);GB/T 1885油表;GB/T 28768汽車汽油碳氫化合物和含氧化合物的測定多維氣相色譜法;GB/T 29858分子光譜多次校正定量分析通則;GB/T 33648車用汽油中典型非常規添加劑的鑒別和測定紅外光譜法;GB/T 4756石油液人工取樣方法;GB/T 5487汽油辛烷值的測定方法;NB/SH/T 0663汽油中醇和醚的測定氣相色譜法SH/T 0604原油及石油產品密度測定法(u型振動管法);SH/T 0693汽油芳香烴含量的測定(氣相色譜法)汽車和航空汽油。苯和甲苯含量的測定(氣相色譜法)。SH/T 0720汽油氧化合物的測定(氣相色譜法和氧選擇火焰電離檢測器)。
本標準方法原理:中紅外光譜法是利用氫基團(X—H, X為:C、O、N等)對化學鍵振動譜的基頻吸收,通過透射或反射獲得中紅外區吸收譜的方法。通過主成分分析、偏最小二乘法等現代化學計量學方法,建立了光譜與質量指標之間的線性或非線性關系(校準模型)。從而實現了利用光譜特征吸收峰對樣品各化學成分質量指標的快速測定。
本標準使用的儀器和設備:中紅外光譜儀:傅里葉變換中紅外光譜儀。中紅外光譜有效波長范圍應包括4000 cm-1 ~ 631 cm-1,光譜分辨率優于2 cm-1,波數精度優于±0.03 cm-1,波數重復性優于0.05 cm-1,光學系統采用激光準直,超聲波電機驅動光學元件的干涉。采用實時反饋式光驅系統,儀器有自己的實時背景參考池。樣品池有兩個,其中20um樣品池用于測定汽油中常規化學成分,100um樣品池用于測定汽油中非常規添加劑國家標準GB/T 33648-2017。
化學計量學軟件:利用紅外光譜儀在化學計量學軟件中配置,包含至少PLS(偏最小二乘)算法的紅外光譜數據的采集、存儲、分析和計算功能,利用馬爾可夫距離判斷樣本的異常,以保證校準模型的可靠性,預測和識別特定的樣本。
本標準適用于汽車汽油質量指標的快速檢測。
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